ГОСТ 27333-87
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНТРОЛЬ НЕРАЗРУШАЮЩИЙ
Измерение удельной электрической проводимости
цветных металлов вихретоковым методом
Nondestructive testing. Measurement of electrical conductivity
of non-ferrous metals by eddy current method
ОКСТУ 1809
МКС 19.100
77.040.20
Дата введения 1988-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Ф.Петраков, В.Ф.Беренсон, В.К.Юренков, В.И.Добаткин, Г.С.Макаров, Н.М.Наумов, В.Т.Князев, П.Т.Дащинский
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.87 N 2305
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Номер пункта |
|
Вводная часть |
|
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на полуфабрикаты и детали из цветных неферромагнитных металлов и сплавов и устанавливает вихретоковый метод измерения удельной электрической проводимости (далее - электропроводимости) в диапазоне от 0,5 до 37 МСм/м.
Стандарт не распространяется на проволоку и фольгу.
Сущность метода - по ГОСТ 18353 .
1. АППАРАТУРА
1. АППАРАТУРА
1.1. При измерении электропроводимости используют вихретоковые измерители удельной электропроводимости (далее - вихретоковые измерители) с накладным преобразователем, имеющие в качестве индикаторного устройства:
цифровое табло;
стрелочный указатель, проградуированный в единицах электропроводимости;
стрелочный указатель с равномерной шкалой, не проградуированный в единицах электропроводимости.
Частота тока возбуждения вихретокового преобразователя должна быть не менее 40 кГц.
1.1.1. Вихретоковые измерители используют совместно с комплектом государственных стандартных образцов удельной электрической проводимости (ГСО).
1.1.2. Вихретоковые измерители должны быть поверены.
1.2. Основная относительная погрешность измерения удельной электропроводимости с использованием ГСО в диапазоне от 0,5 до 3 МСм/м не должна превышать 3%, в диапазоне св. 3 до 37 МСм/м не должна превышать 2%.
1.3. Подготовка вихретоковых измерителей к работе (заземление, прогрев, отстройка от изменения зазора) должна проводиться в соответствии с эксплуатационной документацией.
2. ТРЕБОВАНИЯ К ОБЪЕКТУ КОНТРОЛЯ
2.1. Объект контроля должен иметь плоскую площадку, размеры которой и толщина в месте измерения должны соответствовать указанным в эксплуатационной документации вихретокового измерителя.
2.1.1. Допускается проведение измерений на образцах (площадках) меньших размеров или меньшей толщины, а также по криволинейной или плакированной поверхности с учетом влияния одного из указанных факторов. Необходимые поправки устанавливают, как указано в рекомендуемом приложении.
2.1.2. Для плакированных объектов контроля допускается проведение измерений на участках с удаленным плакирующим слоем.
2.2. Параметр шероховатости контролируемой поверхности должен соответствовать требованиям эксплуатационной документации. При отсутствии указаний параметр шероховатости должен быть не более 40 мкм по ГОСТ 2789 .
2.3. На объекте контроля в местах измерений не допускаются видимые поверхностные дефекты (раковины, вмятины, забоины, трещины, коррозионные поражения и др.).
2.4. Места измерений должны быть очищены от лакокрасочных покрытий, герметика, клея, пригоревшей резины, масла, грязи, других эксплуатационных отложений и производственных загрязнений.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. Измерения проводят при внешних условиях, соответствующих требованиям эксплуатационной документации вихретокового измерителя. Условия проведения настройки и измерения должны быть одинаковыми. Температура объекта контроля и ГСО должна быть одинаковой, что достигается путем выдерживания их в одинаковых температурных условиях.
3.2. Измерение удельной электропроводимости вихретоковыми измерителями, имеющими в качестве индикаторного устройства цифровое табло или стрелочный указатель, проградуированный в единицах электропроводимости, проводят следующим образом.
Настраивают вихретоковый измеритель по двум ГСО из комплекта, имеющим значения электропроводимости, наиболее близкие к границам диапазона (поддиапазонов), или по двум ГСО, электропроводимость которых на 2-5 МСм/м превосходит или уступает ожидаемой электропроводимости объекта контроля (), добиваясь совпадения показаний вихретокового измерителя со значениями электропроводимости ГСО.
Для вихретоковых измерителей, имеющих несколько поддиапазонов измерения, настройку проводят по каждому поддиапазону.
Определяют электропроводимость объекта контроля по цифровому табло или по шкале стрелочного указателя.
3.3. Измерение удельной электропроводимости вихретоковыми измерителями, имеющими в качестве индикаторного устройства стрелочный указатель с равномерной шкалой, не проградуированный в единицах электропроводимости, проводят следующим образом.
Из комплекта ГСО выбирают два ближайших по значениям стандартных образца, имеющих меньшую () и большую () электропроводимость по сравнению с электропроводимостью объекта контроля ().
Вычисляют разницу показаний стрелочного указателя в делениях шкалы для двух выбранных стандартных образцов по формуле
где - отклонение стрелки влево от исходного положения для объекта контроля (например, от нуля или от центрального деления шкалы);
Отклонение стрелки вправо от исходного положения.
Определяют цену деления шкалы стрелочного указателя в МСм/м по формуле
где и - электропроводимость стандартных образцов, при этом меньше .
Для удобства расчетов подбирают определенное значение цены деления шкалы стрелочного указателя (например, с помощью коррекции чувствительности устанавливают цену одного деления шкалы, равной 0,1 или 0,01 МСм/м).
Электропроводимость объекта контроля рассчитывают по формулам:
3.4. Допускается измерение электропроводимости объекта контроля вихретоковыми измерителями, имеющими индикаторное устройство в виде стрелочного указателя, проградуированного в единицах электропроводимости, по пункту 3.3 (т.е. методом сравнения объекта контроля с ГСО).
3.5. Результаты измерений оформляют протоколом или заносят в формуляр изделия, где указывают:
марку сплава;
тип вихретокового измерителя;
наименование объекта контроля;
значение электропроводимости;
дату проведения измерений и фамилий операторов;
обозначение настоящего стандарта.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При проведении измерений электропроводимости вихретоковым методом необходимо руководствоваться "Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей" и "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей"* , утвержденными Госэнергонадзором.
_____________________
* Действуют "Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00) . - Примечание "КОДЕКС".
4.2. К обслуживанию вихретоковых измерителей, питание которых осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 В, допускаются лица, прошедшие обучение и сдавшие экзамен по правилам Госэнергонадзора на II квалификационную группу. Проверка знаний операторов по безопасным приемам и методам работы проводится не реже одного раза в 12 месяцев.
4.3. Дополнительные требования безопасности и противопожарные требования устанавливаются в технической документации на контроль.
ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОПРАВОК ПРИ ИЗМЕРЕНИИ ЭЛЕКТРОПРОВОДИМОСТИ ОБЪЕКТОВ КОНТРОЛЯ С УЧЕТОМ ВЛИЯНИЯ РАЗМЕРОВ, ФОРМЫ И ПЛАКИРУЮЩЕГО СЛОЯ
1. Определение значения поправки на краевой эффект при измерении электропроводимости
объектов контроля, имеющих маленькую площадку для измерения
1.1. Значение поправки определяют с помощью набора образцов разного диаметра. Наибольший диаметр торцовой поверхности должен в 1,5-2 раза превышать требования эксплуатационной документации вихретокового измерителя. Диаметр остальных образцов постепенно уменьшают на 1-2 мм до величины, меньшей требуемого при контроле размера на 1-2 мм. Образцы изготавливают из одного прутка (одной заготовки). Электропроводимость материала не должна отличаться от электропроводимости объекта контроля более чем на 5%. Остальные требования к образцам (толщина и параметр шероховатости) должны соответствовать эксплуатационной документации вихретокового измерителя.
Например, для контроля прутков диаметром 12 мм по торцовой поверхности вихретоковым измерителем, позволяющим проводить измерения на площадках размером 20x20 мм и толщиной 1 мм, рекомендуется набор образцов диаметром от 10 до 30 мм (10, 11, 12, 14, 16, 18, 20, 30 мм), толщиной 1,5-2,0 мм.
1.2. Для определения поправки измеряют кажущуюся электропроводимость образцов разного диаметра с торцовой поверхности. Вихретоковый преобразователь устанавливают по центру каждого образца.
1.3. По результатам измерений электропроводимости строят экспериментальный график, характеризующий влияние краевого эффекта, в координатах "Показания вихретокового измерителя (кажущаяся электропроводимость) в МСм/м - диаметр торцовой поверхности в мм" (черт.1).
Черт.1
1.4. Значение поправки в МСм/м определяют по графику как разность между значением электропроводимости образца наибольшего диаметра и кажущейся электропроводимостью образца диаметром, соответствующим диаметру контролируемого объекта.
1.5. Значение поправки определяют для каждого вихретокового измерителя.
2. Определение значения поправки на толщину при измерении электропроводимости
тонкостенных объектов контроля
2.1. Значение поправки определяют с помощью набора образцов разной толщины или с использованием "ступенчатого" образца. Наибольшая толщина должна в 1,5-2 раза превышать требования эксплуатационной документации вихретокового измерителя. Толщина остальных образцов постепенно уменьшается на 0,1-0,2 мм до величины, меньшей требуемого при контроле размера на 0,1-0,2 мм. Образцы изготавливают из одного листа (одной заготовки). Электропроводимость материала не должна отличаться от электропроводимости объекта контроля более чем на 5%. Остальные требования к образцам (размеры плоской площадки и параметр шероховатости) должны соответствовать эксплуатационной документации вихретокового измерителя.
Например, для контроля листов толщиной 0,7 мм вихретоковым измерителем, позволяющим проводить измерения на площадках размером 20x20 мм и толщиной 1 мм, рекомендуется набор образцов толщиной от 0,5 до 2 мм (0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 мм), размером плоской площадки 30x30 мм.
2.2. Для определения поправки измеряют кажущуюся электропроводимость образцов разной толщины.
2.3. По результатам измерений строят экспериментальный график, характеризующий влияние толщины, в координатах "Показания вихретокового измерителя (кажущаяся электропроводимость) в МСм/м - толщина образца в мм" (черт.2).
Черт.2
2.4. Значение поправки в МС/м определяют по графику как разность между значением электропроводимости образца наибольшей толщины и кажущейся электропроводимостью образца, соответствующей контролируемому объекту (см. черт.2).
2.5. Значение поправки определяют для каждого вихретокового измерителя.
2.6. Допускается определять электропроводимость тонкостенных объектов контроля (например, листов) в сборе со вспомогательной плитой или листом из того же сплава, при этом суммарная толщина объекта контроля и плиты должна быть не менее указанной в эксплуатационной документации вихретокового измерителя. Поправку в этом случае не определяют.
3. Определение значения поправки на толщину плакирующего слоя при измерении
электропроводимости плакированных объектов контроля
3.1. Значение поправки определяют с помощью набора образцов с разной толщиной плакирующего слоя.
Образцы изготавливают из одного листа с односторонней плакировкой требуемого сплава. Для получения разной толщины плакирующего слоя образцы травят. Толщину плакирующего слоя определяют металлографическим методом по действующей нормативно-технической документации.
Остальные требования к образцам (толщина, размеры плоской площадки и параметр шероховатости) должны соответствовать эксплуатационной документации вихретокового измерителя.
3.2. Для определения поправки измеряют электропроводимость каждого образца с двух сторон.
3.3. По результатам измерений электропроводимости строят экспериментальный график, характеризующий влияние толщины плакирующего слоя, в координатах "Показания вихретокового измерителя (кажущаяся электропроводимость) в МСм/м - толщина плакирующего слоя в мкм" (черт.3).
Черт.3
1 - ;
2 - .
За исходную точку (без плакировки) принимают среднее арифметическое значение электропроводимости образцов с неплакированной стороны.
3.4. Значение поправки в МСм/м определяют по графику как разность между значением электропроводимости образца без плакирующего покрытия и кажущейся электропроводимостью образца с фактической толщиной плакирующего покрытия объекта контроля (см. черт.3).
3.5. Значение поправки определяют для каждого вихретокового измерителя.
4. Определение значения поправки на кривизну поверхности при измерении
электропроводимости объектов контроля цилиндрической формы
4.1. Значения поправки определяют с помощью набора цилиндрических образцов разного диаметра, изготовленных из одной заготовки.
Максимальный диаметр образца выбирают, исходя из требований эксплуатационной документации на вихретоковый измеритель по кривизне поверхности. Диаметр остальных образцов постепенно уменьшают, например, на 10 мм до значения, меньшего требуемого диаметра на 5-10 мм. Параметр шероховатости и высота (линейный размер площадки измерения) должны соответствовать эксплуатационной документации вихретокового измерителя.
Электропроводимость материала не должна отличаться от электропроводимости объекта контроля более чем на ±5%.
4.2. Используя ГСО, измеряют электропроводимость каждого образца из набора как по плоской, так и по цилиндрической поверхности. По результатам измерений электропроводимости по плоской поверхности на образцы наносят маркировку.
Преобразователь устанавливают перпендикулярно к цилиндрической поверхности с помощью призмы (черт.4). Регистрируют отклонение стрелки индикатора вихретокового измерителя в сторону больших значений электропроводимости или показания цифрового табло.
Черт.4
1 - объект контроля; 2 - преобразователь вихретокового измерителя
При измерениях без установки в призму допускается покачивание преобразователя, при этом регистрируют максимальное отклонение стрелки индикатора или максимальные показания цифрового табло.
4.3. По результатам измерений электропроводимости образцов по цилиндрической поверхности строят экспериментальный график, характеризующий влияние кривизны поверхности, в координатах "Показания вихретокового измерителя (кажущаяся электропроводимость) в МСм/м - диаметр в мм" (черт.5).
Черт.5
4.4. Значение поправки в МСм/м определяют по графику как разность между фактической величиной электропроводимости (см. маркировку на цилиндрическом образце) и значением кажущейся электропроводимости каждого образца диаметром , определенным по графику:
4.5. Измеряют кажущуюся электропроводимость объекта контроля по цилиндрической поверхности (см. п.4.2).
4.6. Значение электропроводимости объекта контроля определяют, суммируя результаты по п.4.5 с результатами определения значения поправки (п.4.4) - для каждого вихретокового измерителя в отдельности.
Пример определения электропроводимости трубы диаметром 32 мм с толщиной стенки 2 мм из алюминиевого сплава с помощью цилиндрических образцов с электропроводимостью 18,4 МСм/м.
Строят экспериментальный график, как указано в п.4.3.
Определяют значение поправки на кривизну поверхности образца диаметром 32 мм, как указано в п.4.4. По графику значение =17,0 МСм/м.
Тогда =18,4-17,0=1,4 МСм/м.
Измеряют кажущуюся электропроводимость трубы по цилиндрической поверхности:
16,2 МСм/м.
Вычисляют электропроводимость трубы диаметром 32 мм:
16,2+1,4=17,6 МСм/м.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Контроль неразрушающий.
Методы: Сборник стандартов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2005
Электропроводность воды – очень важное для каждого из нас свойство воды.
Каждый человек должен знать, что вода, как правило, обладает электропроводностью. Незнание этого факта может привести к пагубным последствиям для жизни и здоровья.
Дадим несколько определений понятию электропроводность, в общем, и электропроводности воды в частности.
Электропроводность, это …
Скалярная величина, характеризующая электропроводность вещества и равная отношению плотности электрического тока проводимости к напряженности электрического поля.
Свойство вещества проводить неизменяющийся во времени электрический ток под действием неизменяющегося во времени электрического поля.
Толковый словарь Ушакова
Электропроводность (электропроводности, мн. нет, жен. (физ.)) — способность проводить, пропускать электричество.
Толковый словарь Ушакова. Д.Н. Ушаков. 1935-1940
Большая политехническая энциклопедия
Электропроводность или Электрическая проводимость — свойство вещества проводить под действием не изменяющегося электрического поля неизменяющийся во времени электрический ток. Э. п. обусловлена наличием в веществе подвижных электрических зарядов - носителей тока. Видом носителя тока определяется электронная (у металлов и полупроводников), ионная (у электролитов), электронно-ионная (у плазмы) и дырочная (совместно с электронной) (у полупроводников). В зависимости от удельной электрической проводимости все тела делят на проводники, полупроводники и диэлектрики, физ. величина, обратная электрическому сопротивлению. В СИ единицей электрической проводимости является сименс (см.); 1 См = 1 Ом-1.
Большая политехническая энциклопедия. — М.: Мир и образование. Рязанцев В. Д.. 2011
Электропроводность воды, это …
Политехнический терминологический толковый словарь
Электропроводность воды – это показатель проводимости водой электрического тока, характеризующий содержание солей в воде.
Политехнический терминологический толковый словарь. Составление: В. Бутаков, И. Фаградянц. 2014
Морской энциклопедический справочник
Электропроводность морской воды — способность морской воды проводить ток под действием внешнего электрического поля благодаря наличию в ней носителей электрических зарядов - ионов растворенных солей, главным образом NaCl. Электропроводность морской воды увеличивается пропорционально повышению ее солености и в 100 - 1000 раз больше, чем у речной воды. Зависит также от температуры воды.
Морской энциклопедический справочник. - Л.: Судостроение. Под редакцией академика Н. Н. Исанина. 1986
Из приведенных выше определений становится очевидным, что величина электропроводности воды не является константой, а зависит от наличия в ней солей и других примесей. Так, например, электропроводность дистиллированной воды минимальна.
Как же узнать электропроводность воды, как ее измерить …
Кондуктометрия — измерение электропроводности воды
Для измерения электропроводности воды используется метод Кондуктометрия (смотрите определения ниже), а приборы, с помощью которых производят измерения электропроводности, имеют созвучное методу название – Кондуктометры.
Кондуктометрия, это …
Толковый словарь иностранных слов
Кондуктометрия и, мн. нет, ж. (нем. Konduktometrie < лат. conductor проводник + греч. metreō мерю), тех., хим. — один из видов химического количественного анализа, основанный на измерении электропроводности исследуемого раствора при постепенном добавлении к нему исследуемого реагента.
Толковый словарь иностранных слов Л. П. Крысина.- М: Русский язык, 1998
Энциклопедический словарь
Кондуктометрия (от англ. conductivity - электропроводность и греч. metreo - измеряю) — электрохимический метод анализа, основанный на измерении электрической проводимости растворов. Применяют для определения концентрации растворов солей, кислот, оснований, контроля состава некоторых промышленных растворов.
Энциклопедический словарь. 2009
Удельная электропроводность воды
И в завершение приведем несколько значений удельной электропроводности для различных видов вод*.
Удельная электропроводность воды, это …
Справочник технического переводчика
Удельная электропроводность воды — электропроводность единицы объема воды.
[ГОСТ 30813-2002]
Удельная электропроводность воды * :
- Водопроводная вода – 36,30 мкСМ/м;
- Дистиллированная вода – 0,63 мкСМ/м;
- Питьевая (бутилированная) – 20,2 мкСМ/м;
- Питьевая вымороженная – 19,3 мкСМ/м;
- Водопроводная вымороженная – 22 мкСМ/м.
* Статья «Электропроводность образцов питьевой воды разной степени чистоты» Авторы: Воробьёва Людмила Борисовна. Журнал: «Интерэкспо Гео-Сибирь Выпуск № -5 / том 1 / 2012».
Произведение концентраций водородных и гидроксильных ионов в химически чистой воде является постоянной величиной, равной 10 -14 при температуре 25 °С. Оно остается неизменным и в присутствии веществ, диссоциирующих с образованием водородных и гидроксильных ионов. В чистой воде концентрации водородных и гидроксильных ионов равны 10 -7 моль/дм 3 , что соответствует нейтральному состоянию раствора. В кислых растворах [Н + ] > 10 -7 моль/дм 3 , а в щелочных [Н + ] < 10 -7 моль/дм 3 .
Для удобства выражения концентрации водородных ионов в воде используют величину, представляющую собой взятый с обратным знаком десятичный логарифм их концентрации. Эта величина называется водородным показателем и обозначается рН (рН = - lg ¢ ).
Величина рН является одним из важнейших показателей качества вод и характеризует состояние кислотно-основного равновесия воды. От величины рН зависит развитие и жизнедеятельность водной биоты, формы миграции различных элементов, агрессивное действие воды на вмещающие породы, металлы, бетон.
На величину рН поверхностных вод влияет состояние карбонатного равновесия, интенсивность процессов фотосинтеза и распада органических веществ, содержание гумусовых веществ.
В большинстве водных объектов рН воды обычно колеблется в пределах от 6,3 до 8,5. В речных и озерных водах зимой отмечаются более низкие по сравнению с летним периодом значения рН.
Величина рН поверхностных вод, подверженных интенсивному загрязнению сточными водами или влиянию подземных вод, может изменяться в более широких пределах из-за наличия в их составе сильных кислот или оснований.
Удельная электрическая проводимость (удельная электропроводность) - количественная характеристика способности воды проводить электрический ток. В чисто физическом смысле это величина, обратная электрическому сопротивлению воды при температуре 25 °С, находящейся между двумя электродами с поверхностью 1 см 2 , расстояние между которыми равно 1 см. Единица удельной электрической проводимости - Сименс на 1 м (См/м). Для воды в качестве единицы измерения используют производные величины - миллиСимменс на 1 м (мСм/м) или микроСименс на 1 см (мкСм/см).
В большинстве случаев удельная электрическая проводимость поверхностных вод суши является приблизительной характеристикой концентрации в воде неорганических электролитов - катионов Na + , K + , Са 2+ , Mg 2+ и анионов Сlˉ, SO 4 2- , HCO 3 - . Присутствие других ионов, например Fe (II ), Fe (III), Mn(II), NO 3 - , НРО 4 2- обычно мало сказывается на величине удельной электрической проводимости, так как эти ионы редко встречаются в воде в значительных количествах. Водородные и гидроксильные ионы в диапазоне их обычных концентраций в поверхностных водах суши на удельную электрическую проводимость практически не влияют. Столь же мало и влияние растворенных газов.
Таким образом, удельная электрическая проводимость поверхностных вод суши зависит в основном от их минерализации и обычно колеблется в пределах от 50 до 10000 мкСм/см.
Измерение рН воды осуществляют потенциометрическим, а удельной электрической проводимости - кондуктометрическим методом с помощью соответствующих приборов - рН-метров (иономеров) и кондуктометров. Современные приборы (иономеры-солемеры) комплектуются датчиками на оба показателя и позволяют проводить их измерение практически одновременно.
РД 52.24.495-2005
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ И УДЕЛЬНАЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ ПРОВОДИМОСТЬ ВОД. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Дата введения 2005-07-01
Область применения
Настоящий руководящий документ устанавливает методики выполнения измерений (далее - методика) водородного показателя в диапазоне от 4 до 10 ед. рН и удельной электрической проводимости в диапазоне от 5 до 10000 мкС/см в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод электрометрическим методом.
Характеристики погрешности измерения
Метод измерений
При измерении рН воды электрометрическим методом используется система, состоящая из стеклянного электрода, потенциал которого зависит от концентрации (активности) ионов водорода, и вспомогательного электрода. Электродная система при погружении в пробу воды развивает э.д.с, линейно зависящую от активности ионов водорода.
Измерение удельной электрической проводимости основано на измерении электрического сопротивления раствора, находящегося между двумя платиновыми (платинированными) электродами с поверхностью 1 см 2 , расстояние между которыми равно 1 см.
При изменении температуры на 1 °С величина удельной электрической проводимости изменяется (возрастает с ростом температуры) примерно на 2 %. Поэтому для исключения данной погрешности измерение проводят в термостатируемой пробе или с использованием автоматического термокомпенсатора. В противном случае в результаты вносят соответствующие поправки.
Требования безопасности, охраны окружающей среды
где v t - величина удельной электрической проводимости притемпературе измерения, мкСм/см;
f - температурная поправка (Приложение ).
Если прибор градуирован в других единицах, результат измерениянеобходимо перевести в микросименс на сантиметр.
где рН - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (0,06 ед. рН).
где: v - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми не превышает предела повторяемости r (2,77 s r );
± D - границы погрешности измерений (таблица ).
При этом указывают действительную температуру измерения, если проводилась автоматическая или математическая коррекция результата. Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
12 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости).
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.495-2005.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Главный метролог ГУ ГХИ А.А. Назарова
Добрый день!
Подскажите, существует ли какой либо теореточеский метод определения проводимости воды с растворенными в ней соединениями, если известна исходная проводимость воды и точное количественное содержание растворенных в воде соединений.
Заранее благодарю!
Точный расчет удельной электропроводности производят по специальным эмпирическим формулам с использованием откалиброванных растворов хлористого калия с заранее известной величиной УЭП. Измеренную величину принято отображать с использованием единицы измерения Сименс, 1 См обратен 1 Ом. Причем для соленой воды результаты исследований отображаются См/м, а пресной воды – в мкСм/метр, то есть в микросименсах. Измерение электропроводности водных растворов дает для дистиллированной воды величину УЭП от 2 до 5 мкСм/метр, для атмосферных осадков величину от 6 до 30 и более мкСм/метр, а для пресных речных и озерных вод в тех районах, где воздушная среда сильно загрязнена, величина УЭП может колебаться в пределах 20-80 мкСМ/см.
Для приблизительной оценки УЭП можно воспользоваться эмпирически найденным соотношением зависимости УЭП от содержания солей в воде (минерализация):
УЭП ( мкСм/cм ) = содержание солей (мг / л) / 0,65
То есть, для определения УЭП (мкСм/cм) показатель содержание солей (минерализацию воды) (мг/л) делят на поправочный коэффициент 0,65. Величина этого коэффициента колеблется в зависимости от типа вод в диапазоне 0,55-0,75. Растворы хлористого натрия проводят ток лучше: содержание NaCl (мг/л) = 0,53 мкСм/cм или 1 мг/л NaCl обеспечивает электропроводность в 1,9 мкСм/cм.
Для ориентировочного расчета УЭП по содержанию солей в воде (минерализации) можно воспользоваться следующим графиком (рис. 1):
Рис. 1. График зависимости УЭП от содержания в воде солей (минерализации).
УЭП также измеряется при помощи специального прибора – кондуктометра, состоящего из платиновых или стальных электродов, погружаемых в воду, через которые пропускается переменный ток частотой от 50 Гц (в маломинерализованной воде) до 2000 Гц и более (в соленой воде), путем измерения электрического сопротивления.
Принцип действия кондуктометра основан на прямой зависимости электроводности воды (силы тока в постоянном электрическом поле, создаваемом электродами прибора) от количества растворенных в воде соединений. Широкий спектр соответствующего оборудования позволяет сейчас измерять проводимость практически любой воды, от сверхчистой (очень низкая проводимость) до насыщенной химическими соединениями (высокая проводимость).
Кондуктометр можно приобрести даже в зоомагазинах, при этом возможны комбинации такого прибора с рН метром. Кроме того, такой прибор можно приобрести в конторах и фирмах, торгующих оборудованием для экологических исследований www.tdsmeter.ru/com100.html.
Умельцы, хорошо владеющие паяльником, могут сами изготовить прибор для измерения электропроводности конструкции И.И.Ванюшина. (журнал "Рыбное хозяйство", 1990 г., №5, стр. 66-67. Кроме того, во всех деталях это устройство и способы его калибровки описаны в очень полезной книге "Современный аквариум и химия", авторы И.Г.Хомченко, А.В.Трифонов, Б.Н.Разуваев, Москва, 1997 г). Прибор сделан на распространенной микросхеме К157УД2, которая представляет собой два операционных усилителя. На первом собран генератор переменного тока, на втором – усилитель по стандартной схеме, с которого снимаются показания цифровым или аналоговым вольтметром (рис. 2).
Рис. 2. Самодельный кондуктометр.
Для исключения влияния температуры измерения эоектропроводности производятся при постоянной температуре 20 0 С, поскольку значение электропроводности и результат измерений зависят от температуры, как только температура повышается хотя бы на 1 0 С, измеряемая величина электропроводности тоже увеличивается приблизительно на 2 %. Чаще всего ее пересчитывают по отношению к 20 0 С по корректировочной таблице, либо приводятся к ней с использованием эмпирических формул.
Корректировочная таблица для расчета УЭП.
Температура, °С | Поправочный коэффициент | Температура, °С | Поправочный коэффициент | Температура, °С | Поправочный коэффициент |
Расчет удельной электропроводности воды в данном случае производится по формуле:
УЭП = C п / R
где C п - емкость датчика прибора, зависящий от материала и размеров электродов и имеющий размерность см-1, определяется при тарировке прибора по растворам хлористого калия с известной величиной удельной электропроводности; K - температурный коэффициент для приведения измеренной величины при любой температуре к принятому постоянному ее значению; R - измеренное электрическое сопротивление воды прибором, в Омах.
Прибор необходимо отградуировать в значениях сопротивления. Для градуировки можно рекомендовать следующие сопротивления: 1 кОм (электропроводность 1000 мкСм), 4 кОм (250 мкСм), 10 кОм (100 мкСм).
Для того, чтобы точнее определить удельную электропроводность, нужно знать постоянную сосуда для измерения СX. Для этого необходимо приготовить 0,01 М раствора хлорида калия (KCl) и измерить его электросопротивление R KCl , (в кОм) в приготовленной ячейке. Емкость сосуда определяется по формуле:
C п = R KC УЭП KCl
где УЭП KC - удельная электропроводность 0,01М раствора KCl при данной температуре в мкСм/см, найденная по корректировочной таблице.
Расчет УЭП после этого производится по формуле:
УЭП = C п {K Т } / R
где C п - емкость датчика прибора, зависящий от материала и размеров электродов и имеющий размерность см -1 , определяется при калибровке прибора по растворам хлористого калия с известной величиной УЭП; K т - температурный коэффициент для приведения измеренной величины при любой температуре к принятому постоянному ее значению; R - измеренное электрическое сопротивление воды прибором, в Омах.
УЭП соленой воды принято выражать в См/м (См - Сименс, величина, обратная Ому), пресной воды - в микросименсах (мкСм/см). УЭП дистиллированной воды равна 2-5 мкСм/см, атмосферных осадков - от 6 до 30 мкСм/см и более, в районах с сильно загрязненной воздушной средой, речных и пресных озерных вод 20-800 мкСм/см.
Нормируемые величины минерализации приблизительно соответствуют удельной электропроводности 2 мСм/см (1000 мг/дм 3) и 3 мСм/см (1500 мг/дм 3) в случае как хлоридной (в пересчете на NaCl), так и карбонатной (в пересчете на CaCO 3). минерализации.
Чистая вода в результате ее собственной диссоциации имеет удельную электрическую проводимость при 25 С равную 5,483 мкСм/м.
Более подробно о методах расчета УЭП смотрите в соответствующих разделах нашего сайта.
К.х.н. О.В. Мосин
Ниже приводятся методические по расчету общей минерализации, ионной силы, жесткости и определения содержания сульфат-ионов в природных и сточных водах по величине удельной электропроводности как обобщенного показателя их качества.
Определение электропроводности (L) воды сводится к измерению обратной ее величины - сопротивления (R), которое вода оказывает приходящему через нее току. Таким образом, L= 1:R, и поэтому величина электропроводности выражается в обратных Омах, а по современной классификации СИ - в Сименсах (См).
Величина удельной электропроводности сохраняется неизменной в пределах допускаемой погрешности (10%) при наличии в природных и сточных водах различных по природе органических соединений (до 150 мг/дм) и взвешенных веществ (до 500 мг/дм3).
Для измерения удельной электропроводности (кси) могут быть использованы любые кондуктометры с диапазоном от 1*10(-6) См/см до 10*10(-2) См/см.
1. ПОЛУЧЕНИЕ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ
1.1. НОРМАТИВЫ КАЧЕСТВА
В лабораториях по контролю качества природных и сточных вод дистиллированная вода является основным растворителем для приготовления реактивов, разбавителем исследуемых проб, экстрагентом, а также используется для ополаскивания лабораторной посуды. Поэтому для успешной работы любой химико-аналитической лаборатории наряду с выполнением таких условий, как высокая квалификация специалистов, наличие точных поверенных приборов, использование реактивов требуемой степени чистоты, стандартных образцов и стандартной мерной посуды, большое внимание должно быть уделено качеству дистиллированной воды , которая по своим физико-химическим показателям должна соответствовать требованиям ГОСТ 670972 (см. таблицу).
НОРМАТИВЫ
КАЧЕСТВА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ ПО
рН ¦ 5,4-6,6 ¦
Вещества, восстанавливающие КМnО4 ¦ 0,08 ¦
Остаток после выпаривания ¦ 5,0 ¦
Остаток после прокаливания ¦ 1,0 ¦
Аммиак и соли аммония ¦ 0,02 ¦
Нитраты ¦ 0,20 ¦
Сульфаты ¦ 0,50 ¦
Хлориды ¦ 0,02 ¦
Алюминий ¦ 0,05 ¦
Железо ¦ 0,05 ¦
Кальций ¦ 0,80 ¦
Медь ¦ 0,02 ¦
Свинец ¦ 0,05 ¦
Цинк ¦ 0,20 ¦
Удельная электропроводность при 20 град. С не более 5*10(-6) См/см
Если все показатели соответствуют установленным нормам, то дистиллированная вода пригодна для использования в лабораторных исследованиях, и ее качество не повлияет на метрологические характеристики выполняемых в лаборатории анализов. Нормативы периодичности проведения контроля качества дистиллированной воды не установлены.
1.2. ПОЛУЧЕНИЕ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
Дистиллированную воду получают в дистилляторах различных марок. Дистиллятор устанавливают в отдельном помещении, воздух которого не должен содержать вещества, легко поглощаемые водой (пары аммиака, соляной кислоты и др.). При первоначальном пуске или при пуске дистиллятора после длительной консервации пользование дистиллированной водой разрешается только после 40 часов работы дистиллятора и после проверки качества получаемой воды в соответствии с требованиями ГОСТ .
В зависимости от состава исходной воды может быть получена дистиллированная вода различного качества.
При высоком содержании в воде солей кальция и магния на поверхности нагревательных элементов, внутренних стенках парообразователя и холодильной камеры образуется накипь, в результате чего ухудшаются условия теплообмена, приводящие к снижению производительности и сокращению срока службы дистиллятора. В целях умягчения исходной воды и уменьшения образования накипи аппарат целесообразно эксплуатировать в комплексе с противонакипным магнитным устройством или химическим водоподготовителем (на основе ионообменных смол в натриевой форме), например марки КУ-2-8чс.
Вопрос о сроках проведения периодической профилактической промывки дистиллятора и очистки от накипи решается опытным путем, руководствуясь при этом данными о качестве дистиллированной воды при периодическом контроле . После очистки и промывки дистиллятора дистиллированная вода вновь анализируется по всем показателям согласно ГОСТ .
Все результаты анализов воды следует вносить в журнал, где одновременно необходимо отражать режим работы дистиллятора. Анализ полученных результатов позволит установить для каждой исходной воды свой режим работы аппарата: период эксплуатации, срок его отключения для проведения профилактической чистки, мойки, промывки и т.д.
Если в качестве исходной воды используется вода с высоким содержанием органических веществ, то часть их может перейти с отгоном в дистиллят и повысить контрольную величину окисляемости. Поэтому ГОСТ предусматривает определение содержания органических веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий.
Для освобождения перегоняемой воды от органических примесей и улучшения качества дистиллята рекомендуется использовать химические водоподготовители с гранулированным сорбентом из березового активированного угля или с макропористым гранулированным анионитом марки АВ-17-10П.
При обнаружении в дистиллированной воде веществ, восстанавливающих перманганат калия в концентрации более 0,08 мг/дм необходимо провести вторичную перегонку дистиллята с добавлением в него перед отгоном раствора 1% КМnО4, из расчета 2.5 см.куб на 1 дм воды. Общая затрата времени на контроль качества дистиллированной воды по всем 14 показателям, указанным в таблице, составляет 11 часов рабочего времени аналитика (65 лабораторных единиц ). Определение удельной электропроводности воды выгодно отличается по временным затратам от традиционного химического анализа при определении отдельных показателей, т.к. затрата времени на ее определение составляет не более 1 лабораторной единицы (10 минут) и рекомендуется как экспресс - метод при контроле качества дистиллированной воды.
По величине удельной электропроводности можно обобщенно охарактеризовать всю сумму составляющих остаточного количества минеральных веществ (в том числе нитраты, сульфаты, хлориды, алюминий, железо, медь, аммиак, кальций, цинк, свинец).
При необходимости получения экспрессных сведений о содержании в воде сульфат-ионов последнее может быть рассчитано по величине удельной электропроводности и содержанию гидрокарбонати хлорид-ионов (см. раздел 2).
Согласно ГОСТ результат намерения величины дистиллированной воды выражается при 20 град. С
1.3. УСЛОВИЯ ХРАНЕНИЯ
Дистиллированная вода для лабораторных исследований должна быть свежеперегнанной. При необходимости воду можно хранить в герметически закрытых полиэтиленовых или фторопластовых бутылях. Для предотвращения поглощения из воздуха углекислоты бутыли с дистиллированной водой должны быть закрыты пробками с хлоркальциевыми трубками. Безаммиачная вода хранится в бутыли, закрытой пробкой с "гуськом", содержащим раствор серной кислоты.
3. УСТАНОВЛЕНИЕ ВЕЛИЧИНЫ ОБЩЕЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ВОДЫ
3.1. ПРИРОДНЫЕ ВОДЫ
Одним из наиболее важных показателей качества воды является величина общей минерализации, обычно определяемая гравиметрически по сухому остатку. Используя данные химического анализа о содержании хлорид-, гидрокарбонати сульфат-ионов, с помощью переводных множителей можно рассчитать величину общей минерализации (М, мг/дм.куб.) исследуемой воды по формуле (2) :
М=[НСО(3-)*80+[Сl-]-55+*67
где [НСО(3-)], [Сl], - концентрации гидрокарбонат-, хлорид-, сульфат-ионов в мг-экв/дм.куб. соответственно. Численные множители приблизительно отвечают среднеарифметическим значениям молярных масс эквивалентов солей соответствующего аниона с кальцием, магнием, натрием и калием.
3. СПОСОБ ОЦЕНКИ ИОННОЙ СИЛЫ ВОДНОГО РАСТВОРА
В практике гидрохимических исследований величина ионной силы воды используется при контроле ионного состава воды с помощью ионселективных электродов, а также при экспрессном расчете общей жесткости.
Расчет ионной силы (мю) природных и сточных вод производится по результатам двукратного измерения величины удельной электропроводности воды: неразбавленной (кси1) и разбавленной в соотношении 1:1 (кси2).
Вычисление ионной силы производится по формуле (4) :
(мю)=К*См10 (4)
Где См - общая минерализация воды, рассчитанная по величине удельной электропроводности как а * 10(4) и выраженная в мг-экв/дм.куб;
К - ионный показатель, устанавливаемый с помощью корректировочной таблицы по величинам См и кси2/кси1.
Рассчитанные данным способом значения (мю) природных и сточных вод (даже содержащих большое количество взвешенных частиц) согласуются с величинами (мю), определенными по данным химического анализа содержания главных ионов; расхождение результатов двух способов не превышает 10%, что согласуется с допускаемыми нормативами воспроизводимости.
Данный экспрессный способ определения ионной силы природных и сточных вод более экономичен и имеет преимущество при контроле мутных и окрашенных вод.
4. СПОСОБ ОЦЕНКИ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
Смещая жесткость является одним из важнейших групповых показателей качества воды для всех типов водопользования. Общепринятое комплекснометрическое определение жесткости имеет существенное ограничение и не может быть использовано при анализе мутных и окрашенных вод, а также при значительном содержании ряда металлов. Такие воды при определении общей жесткости должны подвергаться специальной обработке , что сопряжено с увеличением расхода химических реактивов и дополнительными затратами рабочего времени на проведение анализа.
Ускоренный способ оценки ориентировочной величины общей жесткости (Ж общ.) основан на данных, получаемых по результатам измерения электропроводности. Расчет производят по формуле (5) %
Ж общ.= 2(мю) * 10(3) - (2См + SO4(2-)]) (5)
где (мю) - величина ионной силы воды (расчет по данным электропроводности, см. раздел 4); См - общая минерализация, мг-экв/дм.куб. (расчет по данным электропроводности, см. раздел 4); - концентрация сульфат-ионов, мг-экв/дм.куб. (расчет по данным электропроводности, см. раздел 2, или другого метода). Погрешность определения жесткости данным способом находится в пределах допустимых норм (5% ). Способ рекомендуется как ускоренный для оценки общей жесткости в условиях массового анализа проб в системе экологического мониторинга, особенно в случае мутных, окрашенных вод и вод, сильно загрязненных ионами ряда тяжелых металлов.
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная".
Указания по организации и структуре лабораторного контроля в системе Минжилкомхоза РСФСР. М. 1986.
Воробьев И.И. Применение измерения электропроводности для характеристики химического состава природных вод. М., Изд-во АН СССР, 1963-141 с.
Почкин Ю.Н. Определение электропроводности воды при изучении солевого режима открытых водоемов // Гигиена и санитария. 1967, N 5.
ГОСТ 17403-72. Гидрохимия. Основные понятия. Термины и определения.
Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М., Химия, 1984.-447 с.
РД 52.24.58-88. Методика выполнения измерений содержания сульфат-ионов титриметрическим методом с солью бария.
РД 52.24.53-88. Методика выполнения измерении содержания сульфат-ионов с солью свинца.
ГОСТ 27384-87. Вода. Нормы погрешности измерения показателен состава и свойств.
ГОСТ 26449.1-85. Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.
Информационный листок N 29-83. Определение содержания котловой воды. ЦНТИ, Архангельск. 1983.
Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Л., Гидрометеоиздат. 1977. - 537 с.
Ускоренное установление общей минерализации, общей жесткости, ионной силы, содержания сульфат-ионов и свободной СО2 по удельной электропроводности. Казань. ГИДУВ. 1989. - 20 с.
